Một phân tích huỳnh quang tia X là gì?

XRD (X-ray phân tích huỳnh quang) - phương pháp phân tích vật lý, trực tiếp xác định hầu như tất cả các nguyên tố hóa học trong bột, chất lỏng và chất rắn.

phương pháp sử dụng

Phương pháp này rất phổ biến, vì nó được dựa trên một sự chuẩn bị mẫu nhanh chóng và dễ dàng. Có một phương pháp sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp và nghiên cứu. X-ray phương pháp phân tích huỳnh quang có một cơ hội to lớn, rất hữu ích cho việc phân tích rất phức tạp của các đối tượng môi trường khác nhau, cũng như trong quá trình kiểm soát chất lượng đầu ra và trong phân tích của thành phẩm và nguyên liệu thô.

câu chuyện

phân tích huỳnh quang tia X được mô tả lần đầu tiên vào năm 1928 bởi hai nhà khoa học - Glocker và Schreiber. Các thiết bị chính được thiết lập chỉ trong năm 1948, các nhà khoa học Friedman và Burkes. Như một máy dò, họ có một bộ đếm Geiger, cho thấy sự nhạy cảm cao đối với số nguyên tử của lõi phần tử với.

Helium hoặc môi trường chân không trong phương pháp nghiên cứu được sử dụng trong năm 1960. Chúng tôi sử dụng chúng để xác định các yếu tố ánh sáng. Cũng bắt đầu sử dụng tinh thể lithium fluoride. Chúng tôi sử dụng chúng cho nhiễu xạ. Rodi và crom ống được sử dụng cho các waveband kích thích.

Si (Li) - lithium dò trôi silicon được phát minh vào năm 1970. Nó cung cấp một độ nhạy cao của dữ liệu và không đòi hỏi việc sử dụng một khuôn. Tuy nhiên, độ phân giải năng lượng của đơn vị này là tồi tệ hơn.

Tự động phần phân tích và kiểm soát quá trình thông qua một chiếc xe với sự ra đời của máy tính. Quản lý thực hiện một bảng điều khiển trên thiết bị hoặc bàn phím máy tính. Thiết bị phân tích mua nên phổ biến rộng rãi rằng họ đã đưa vào sứ mệnh "Apollo 15" và "Apollo 16".

Tại thời điểm này, các trạm không gian và tàu phóng vào không gian, được trang bị những thiết bị này. Điều này làm cho nó có thể phát hiện và phân tích thành phần hóa học của các loại đá của các hành tinh khác.

Bản chất của phương pháp này

TÓM TẮT XRF phân tích là để thực hiện phân tích vật lý. Để phân tích theo cách này có thể là các cơ quan như cứng nhắc (thủy tinh, kim loại, gốm, than, đá, nhựa) và chất lỏng (dầu, xăng, giải pháp, sơn, rượu và máu). Phương pháp này cho phép để xác định nồng độ rất thấp, ở mức độ ppm (một phần triệu). Lớn, lên đến 100% của mẫu, cũng là đối tượng của nghiên cứu.

Phân tích này là nhanh chóng, an toàn và không gây hại cho môi trường. Nó có khả năng tái cao và chính xác của dữ liệu. Phương pháp này cho phép bán số lượng, lượng và chất lượng phát hiện tất cả các yếu tố có trong mẫu.

Bản chất của X-ray phương pháp phân tích huỳnh quang rất đơn giản và dễ hiểu. Nếu chúng ta bỏ qua một bên những thuật ngữ và cố gắng giải thích phương pháp này là dễ dàng hơn, nó quay ra. phân tích được thực hiện trên cơ sở so sánh các bức xạ, trong đó thu được bằng cách chiếu xạ của nguyên tử.

Có một tập hợp các dữ liệu tiêu chuẩn mà đã được biết đến. So sánh kết quả với những dữ liệu này, các nhà nghiên cứu kết luận rằng một phần của mẫu.

Sự đơn giản và khả năng tiếp cận các thiết bị hiện đại cho phép bạn áp dụng chúng trong việc thăm dò dưới nước, không gian, nghiên cứu khác nhau trong lĩnh vực văn hóa và nghệ thuật.

nguyên tắc hoạt động

Phương pháp này dựa trên việc phân tích quang phổ mà thu được bằng cách tiếp xúc với một loại vật liệu được kiểm tra, chụp X-quang.

Trong chiếu xạ nguyên tử trở thành một trạng thái kích thích, mà được đi kèm bằng hình thức chuyển của các electron lên mức lượng tử của bậc cao. Trong trạng thái này, nguyên tử là một thời gian rất ngắn, khoảng một 1 micro giây, và sau đó trở về trạng thái cơ bản (vị trí yên tĩnh) của nó. Tại thời điểm này, các electron trên lớp vỏ bên ngoài, điền hoặc không gian trống trống, và năng lượng dư thừa sản xuất theo hình thức photon hay electron năng lượng truyền khác, nằm trên lớp vỏ bên ngoài (gọi là electron Auger). Tại thời điểm này, mỗi nguyên tử giải phóng một năng lượng quang điện tử trong đó có một giá trị nghiêm ngặt. Ví dụ, sắt trong chiếu xạ bởi tia X phát ra photon bằng Ka hoặc 6.4 keV. Theo đó, số lượng tử năng lượng và có thể được nhìn thấy trên cấu trúc của vật chất.

nguồn bức xạ

X-ray phương pháp phân tích huỳnh quang của kim loại như một nguồn để trị bệnh sử dụng như đồng vị của các nguyên tố khác nhau, và ống X-ray. Trong mỗi quốc gia, yêu cầu khác nhau cho việc loại bỏ các đồng vị phát nhập khẩu, tương ứng, trong ngành công nghiệp thiết bị như vậy thích sử dụng ống x-ray.

ống như vậy đều đồng, bạc, rhodium, molypden hoặc anode khác. Trong một số trường hợp, anode được chọn tùy thuộc vào nhiệm vụ.

Hiện tại và điện áp cho các yếu tố khác nhau được sử dụng là khác nhau. các yếu tố ánh sáng là đủ để điều tra điện áp 10kV, nặng - 40-50 kW, trung bình - 20-30 kV.

Trong quá trình nghiên cứu về các yếu tố ánh sáng tác động rất lớn về quang phổ có một bầu không khí xung quanh. Để giảm mẫu hiệu ứng này trong một buồng đặc biệt được đặt trong một không gian chân không hoặc được làm đầy với heli. phạm vi háo hức đăng ký một thiết bị đặc biệt - máy dò. Trên độ phân giải phổ cao bao nhiêu của các máy dò phụ thuộc vào tính chính xác của tách photon của các yếu tố khác nhau từ mỗi khác. độ phân giải chính xác nhất tại 123 eV là ai. X-ray phân tích huỳnh quang cụ, phạm vi này nắm giữ lên đến 100%.

Khi chuyển đổi thành một xung điện áp quang điện tử được tính điện tử đếm đặc biệt, nó được chuyển đến máy tính. Bởi những đỉnh núi trong quang phổ, trong đó đã phân tích huỳnh quang tia X, dễ dàng để chất lượng xác định các yếu tố ăn LB nghiên cứu mẫu. Để xác định chính xác nội dung định lượng, bạn cần phải nghiên cứu quang phổ thu được trong chương trình đặc biệt của hiệu chuẩn. Chương trình này được tạo ra trước. Với mục đích này, các mẫu kiểm tra, các thành phần trong số đó được biết đến trước với độ chính xác cao.

Một cách đơn giản, phổ quả của chất thử nghiệm được so sánh với tiểu học nổi tiếng. Do đó nhận được thông tin về các thành phần của chất.

cơ hội

X-ray phương pháp phân tích huỳnh quang cho phép phân tích:

• mẫu, kích thước hoặc khối lượng không đáng kể (100-0,5 mg);
• giới hạn giảm nặng (1-2 đơn đặt hàng của cường độ thấp hơn so với RFA);
• một phân tích có tính đến các biến thể của lượng tử năng lượng.

Độ dày mẫu, mà là đối tượng của cuộc điều tra, không nên có nhiều hơn 1 mm.

Trong trường hợp của mẫu kích thước này có thể ức chế quá trình thứ cấp trong một mẫu, bao gồm:

• nhiều Compton, trong đó chủ yếu mở rộng đỉnh ánh sáng mastritsah;
• bức xạ hãm của quang điện tử (góp phần vào việc ổn của nền);
• kích thích giữa các yếu tố, và sự hấp thu huỳnh quang, đòi hỏi phổ chỉnh interelement khi chế biến.

những khó khăn

Một trong những nhược điểm lớn nhất - sự phức tạp, mà được đi kèm với việc chuẩn bị mẫu mỏng, cũng như các yêu cầu khắt khe về cấu trúc của vật liệu. Đối với mẫu nghiên cứu phải có kích thước hạt rất mịn và đồng nhất cao.

Một khó khăn nữa là phương pháp này được gắn chặt chẽ với các tiêu chuẩn (mẫu tham khảo). Tính năng này là chung cho tất cả các phương pháp không phá hủy.

phương pháp ứng dụng

X-ray phân tích huỳnh quang được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực. Nó được sử dụng không chỉ trong khoa học, hoặc tại nơi làm việc, mà còn trong lĩnh vực văn hóa và nghệ thuật.

Nó được sử dụng trong:

• Bảo vệ môi trường và sinh thái trong đất để xác định các kim loại nặng, cũng như xác định chúng trong nước, trầm tích, bình xịt khác nhau;
• Khoáng vật học và Địa chất tiến hành phân tích định lượng và định tính của khoáng sản, đất, đá;
• công nghiệp hóa chất và luyện kim - kiểm soát chất lượng của nguyên liệu, thành phẩm và quá trình sản xuất;
• Sơn Công nghiệp - phân tích của sơn có chì;
• ngành công nghiệp đồ trang sức - đo nồng độ của kim loại quý;
• ngành dầu khí - xác định mức độ ô nhiễm dầu và nhiên liệu;
• công nghiệp thực phẩm - xác định các kim loại độc hại trong thực phẩm và thành phần thực phẩm;
• nông nghiệp - phân tích nguyên tố vi lượng trong đất khác nhau, cũng như trong các sản phẩm nông nghiệp;
• Khảo cổ học - tiến hành phân tích nguyên tố, cũng như hẹn hò trong những phát hiện;
• nghệ thuật - thực hiện tác phẩm điêu khắc nghiên cứu, tranh vẽ, tiến hành kiểm tra các đối tượng và phân tích của họ.

Gostovskaya giải quyết

phân tích huỳnh quang tia X của GOST 28.033-89 kiểm soát từ năm 1989. Tài liệu này nêu ra tất cả những câu hỏi liên quan đến các thủ tục. Mặc dù vậy trong những năm qua đã có nhiều bước về phía cải thiện phương pháp, tài liệu vẫn còn có liên quan.

Theo GOST thiết lập quan hệ tài liệu nghiên cứu cổ phiếu. Dữ liệu hiển thị trong bảng.

Bảng 1. Tỷ lệ phân khối

sản phẩm được chọn	phần khối lượng,%
lưu huỳnh	Từ 0,002-0,20
silicon	"0.05" 5.0
molypden	"0,05" 10.0
Titan	"0.01" 5.0
coban	"0,05" 20,0
cơ rôm	"0,05" 35,0
chất ni op	"0.01" 2.0
mangan	"0,05" 20,0
chất hóa học	"0.01" 5.0
vonfram	"0,05" 20,0
phốt pho	"0,002" 0.20

Thiết bị sử dụng

X-ray phân tích huỳnh quang phổ được thực hiện bằng cách sử dụng thiết bị đặc biệt, phương pháp và phương tiện. Trong số các kỹ thuật và vật liệu sử dụng trong GOST niêm yết:

• quang phổ kế và máy quét đa kênh;
• Thô nhám máy (mài mài, 3B634 loại);
• Máy mài phẳng máy (model 3E711V);
• máy tiện vít cắt (model 16P16).
• đĩa cắt (GOST 21.963);
• elektrokorundovye bánh xe mài mòn (50 grit dây chằng gốm, độ cứng ST2, GOST 2424);
• Mài da (giấy, Loại 2, SB-140 lớp (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), hợp nhất - bình thường, hạt 50-12, GOST 6456);
• Rượu ethyl kỹ thuật (sửa chữa, GOST 18.300);
• argon-mêtan hỗn hợp.

Du khách được phép, họ có thể sử dụng vật tư thiết bị khác mà sẽ cung cấp một phân tích chính xác.

Chuẩn bị và lựa chọn các mẫu theo GOST

X-ray phân tích huỳnh quang của kim loại trước khi dự thi liên quan đến việc chuẩn bị đặc biệt của mẫu để điều tra thêm.

Đào tạo được thực hiện một cách thích hợp:

1. Bề mặt được chiếu xạ, làm sắc nét. Nếu có nhu cầu, sau đó lau bằng cồn.
2. Mẫu được ép chặt chống lại việc mở cửa nhận. Nếu bề mặt của mẫu là không đủ, những hạn chế đặc biệt được áp dụng.
3. Các quang phổ đã sẵn sàng cho các hoạt động phù hợp với hướng dẫn sử dụng.
4. phổ X-ray được hiệu chỉnh bằng cách sử dụng mẫu chuẩn, tương ứng với GOST 8,315. Cũng cho hiệu chuẩn có thể sử dụng một mẫu đồng nhất.
5. chấm điểm chính được thực hiện ít nhất năm lần. Khi điều này được thực hiện trong hoạt động của máy quang phổ vào những ngày khác nhau.
6. Khi tiến hành kiểm định lặp đi lặp lại có thể sử dụng hai bộ hiệu chuẩn.

Phân tích các kết quả và xử lý

XRF Phương pháp theo GOST liên quan đến một số thực hiện song song của hai phép đo để có được những tín hiệu tích của mỗi phần tử phải chịu sự kiểm soát.

Nó cho phép sử dụng các biểu hiện của các kết quả phân tích và các sai lệch của các phép đo song song. Quy mô của các đơn vị thể hiện dữ liệu thu được sử dụng đặc gradirovochnyh.

Nếu sự khác biệt vượt quá đo đồng thời cho phép, nó là cần thiết để lặp lại các phân tích.

Nó cũng có thể thực hiện một phép đo. Trong trường hợp này, một song song hai chiều so với một mẫu của các lô hàng phân tích.

Kết quả cuối cùng được coi là trung bình cộng của hai phép đo được thực hiện trong kết quả song song, hoặc chỉ có một phép đo.

Sự phụ thuộc của các kết quả từ chất lượng mẫu

Đối với giới hạn phân tích rentgenfluorestsentnogo nó chỉ liên quan đến một chất trong đó yếu tố cấu trúc được phát hiện với. Đối với các chất khác nhau khung phát hiện định lượng các yếu tố khác nhau.

Một vai trò quan trọng có thể chơi các số nguyên tử, đó là các yếu tố. Ceteris tố khác không đổi nên khó khăn hơn để xác định các yếu tố ánh sáng và nặng - dễ dàng hơn. Bên cạnh đó, cùng một nguyên tố là dễ dàng hơn để xác định trong ma trận ánh sáng, chứ không phải là nghiêm trọng.

Theo đó, phương pháp này phụ thuộc vào chất lượng của mẫu chỉ trong phạm vi mà các phần tử có thể chứa trong thành phần của nó.